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全自動定氮儀對測試差異的分析
浙江托普儀器有限公司
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   全自動定氮儀對測試差異的分析
    元素分析儀的測試結果比凱氏定氮儀略高,但二者無顯著差異。偏高的原因在于,元素分析儀具有特殊的燃燒系統(tǒng)。
    它將樣品用鋁鉑杯在精度為0的分析天平上稱量,連同鋁鉑杯一起放入燃燒管將其燃燒之后,所有形式的氮都轉變成自由氮形式而被自動測試分析,并被記錄下來。凱氏定氮儀是在催化劑作用下,與濃硫酸共熱,使含氮化合物轉化成硫酸銨,再加入強堿并蒸餾使氨逸出,用硼酸吸收放出的氨后,再用酸滴定,測出總氮含量。而在這種情況下,有些含氮化合物不能與濃硫酸反應,化合物中的氮不能轉變成硫酸銨而最終被測定。例如硝酸鹽的12中的就不能用此法測出。所以其測試結果就比,11元素分析儀的測試結果偏低。
    元素分析儀的測試結果比凱氏定氮儀略高,但二者無顯著差異。偏高的原因在于,元素分析儀具有特殊的燃燒系統(tǒng)。
    它將樣品用鋁鉑杯在精度為0的分析天平上稱量,連同鋁鉑杯一起放入燃燒管將其燃燒之后,所有形式的氮都轉變成自由氮形式而被自動測試分析,并被記錄下來。凱氏定氮儀是在催化劑作用下,與濃硫酸共熱,使含氮化合物轉化成硫酸銨,再加入強堿并蒸餾使氨逸出,用硼酸吸收放出的氨后,再用酸滴定,測出總氮含量。而在這種情況下,有些含氮化合物不能與濃硫酸反應,化合物中的氮不能轉變成硫酸銨而最終被測定。例如硝酸鹽的12中的就不能用此法測出。所以其測試結果就比,11元素分析儀的測試結果偏低。
    元素分析儀具有良好的封閉系統(tǒng),避免了測定過程中氮的損失;而凱氏定氮儀由消化到蒸餾過程中存在著試樣的轉移即由消化管轉入蒸餾管過程,這樣就不可避免地造成了操作誤差及氮的損失。
    元素分析儀對測定結果要求較高,當同一樣品平行樣間的測定結果差值大于3&時,必須重做。這樣就保證了最終平均結果的精確性?傊,元素分析儀的測定結果更為精確,雖略偏高,但與凱氏定氮儀的測試結果相比較無顯著差異。另外,與凱氏定氮儀相比,元素分析儀在測試過程中無試樣的消化、蒸餾、滴定等步驟,這不僅簡化了操作過程,較大程度上避免了測試誤差,而且大大縮短了樣品的測試時間,整個過程從樣品加入到結果自動化打印顯示僅需+456,所以,元素分析儀是一種快速、精確、方便、可靠的測試儀器,值得大力提倡。目前,該方法在國外飼料工業(yè)分析測試中已被廣泛采用,但在國內飼料廠家中應用還較少。這主要因為:
    元素分析儀本身造價高。一臺,元素分析儀約100美元,而一臺凱氏定氮儀只百十元人民幣;元素分析儀測試成本較高,元素分析儀有一個穩(wěn)定過程,燃燒管中要達到7.+8,還原管要達到9&8才能工作,而這一過程要歷時,耗電費時,增加測試成本;,元素分析儀穩(wěn)定以后還需做氫氣空白、氧氣空白;因子空白之后才能進樣,這也增加測試成本;%,元素分析儀的工作需三種純凈氣體---氦氣、氧氣、氬氣,使試樣的測試成本增高?傮w來說,做一個試樣,元素分析儀的測試成本要比凱氏定氮儀高+&元<9&元。
    關于凱氏氮3蛋白質測定儀與凱氏定氮儀分析方法的分析比較由分析測試結果可以看出,凱氏氮3蛋白質測定儀的測試結果也比凱氏定氮儀的略高,但無顯著差異。偏高原因在于:
    凱氏氮3蛋白質測定儀的消解蒸餾管體積大,樣品無發(fā)泡、爬壁、粘貼現(xiàn)象,保證試樣完全消化。而凱氏定氮儀國標法消化管體積小,樣品常有發(fā)泡、爬壁、粘貼現(xiàn)象,使試樣難以完全消化。
    凱氏定氮蛋白質測定儀從消化到蒸餾無試樣轉移過程,與凱氏定氮儀相比,減少了人為因素操作誤差的影響,所以凱氏氮3蛋白質測定儀的測試結果比國標法相對略高。
    從本質上說,凱氏氮3蛋白質測定儀的測試原理與凱氏定氮儀的測試原理是一樣的,但凱氏氮3蛋白質測定儀是在凱氏定氮儀的基礎上改進的,有其自身的許多優(yōu)點:
    多功能消解儀能自動控溫,到調定溫度時自動恒溫,不到調節(jié)溫度時自動升溫。
    消解管體積大,消解溫度可達到98以上,這樣加速了消化過程,縮短了消化時間。
    國標法與前兩種方法相比,國標法測定值的精確度最低,操作手續(xù)繁雜,消化時間長,樣品在測試過程中要轉移從消化管轉入蒸餾管,費時費力。具有良好的封閉系統(tǒng),避免了測定過程中氮的損失;而凱氏定氮儀由消化到蒸餾過程中存在著試樣的轉移即由消化管轉入蒸餾管過程,這樣就不可避免地造成了操作誤差及氮的損失。

全自動定氮儀 http://www.grain17.com/yq_class/yq_268_1.html


 

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